Hammaddelere Giriş ve Saflık Gereksinimleri
Fiber optik üretimindeki ana hammaddeler SiCl ve GeCl'dir ve her ikisi de %99,9999 veya daha yüksek bir saflık gerektirir. Hammaddelerdeki mikrodisk kirlilikleri üretilen elyafta önemli kayıplara neden olacaktır. Bu nedenle, ön kalıplama işleminde hammadde olarak kullanılmadan önce gerekli saflığa ulaşmak için SiC ve GeCl'nin saflaştırılması gerekir.
Ham SiCl'deki Safsızlık İçeriği
Burada örnek olarak SiC kullanarak saflaştırma sürecini tartışacağız; benzer bir süreç GeCl için de geçerlidir. SiCl'nin epitaksiyel aşamasında, ham maddedeki en önemli safsızlık yaklaşık 7000 ppm içeriğiyle triklorosilandır (SiHC); ayrıca yaklaşık 300 ppm içeriğe sahip C-H bağ bileşikleri (hidrokarbonlar, özellikle klorohidrinler) gibi yabancı maddeler de vardır; silanoller yaklaşık 40 ppm'de mevcuttur; ve demir safsızlıkları yaklaşık 200 ppb'de mevcuttur.
Saflaştırma Yöntemine Genel Bakış
Triklorosilanın üretilen fiberde kalması durumunda 0,9–2,5 μm dalga boyu aralığında önemli kayıplara neden olacaktır. SiHClO ve SiCl'deki diğer çeşitli safsızlıklar, geleneksel damıtma yöntemleri kullanılarak çıkarılabilir. Bu bölümde triflorosilanları ve diğer safsızlıkları SiCl'den çıkarmak ve yüksek derecede SiCl saflaştırması sağlamak için damıtmayla birleştirilmiş fotoklorlamanın kullanımı açıklanmaktadır.
Fotoklorlama Süreci
Hammadde SiC, bir filtre aracılığıyla fotoklorlayıcıya girer. Fotoklorlamanın ilkesi, Si-H bağının halojen elementlerle güçlü reaktivitesinden faydalanarak Si-H bağını bir Si-Cl bağına dönüştürmektir. Fotoklorlayıcıya gaz verilir ve 240-400 nm dalga boyuna sahip ultraviyole ışınımı altında atomlar üretilir ve bunun sonucunda aşağıdaki reaksiyon oluşur: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Yıkayıcı Operasyonu
Fotoklorlayıcıda üretilen SiCl ve HCl, gaz-sıvı ekstraksiyonunun HCl veya artık Cl₄'nin N₂ tarafından taşınmasına ve temizleyicinin tepesinden boşaltılmasına neden olduğu bir temizleyiciye girer. Daha sonra SiCl, daha fazla saflaştırma için yıkayıcının tabanından damıtma kolonuna geri akar.
Damıtma Kolonu Arıtma
Damıtma kolonunda, kalıntı HCl ve Ch₂'nin üstten sürekli uzaklaştırılmasına ek olarak, SiCl ve diğer safsızlıklar, elektrikle ısıtılan alt kaynama kabının ısıtılması altında farklı kaynama noktalarına göre ayrılabilir. SiC en düşük kaynama noktasına (57 derece) sahiptir ve bu da onun yabancı maddelerden kolayca ayrılmasını sağlar. Özellikle silanollerdeki hidroksil hidrojenler ve benzer hidroksil safsızlıkları, düşük HCl içeriğine sahip ortamlarda fraksiyonel damıtma yoluyla SiCl'den kolaylıkla uzaklaştırılır. Damıtma kolonundan önceki yıkayıcı, büyük miktarda HCl'yi gidererek gerekli koşulları yaratır.
Pasifleştirme ve Safsızlık Dönüşümü
Bu sistemde, SiCl saflaştırmasına (safsızlıkların giderilmesi) ek olarak, örneğin zararlı silanol safsızlıklarının zararsız siloksan safsızlıklarına dönüştürülmesi gibi pasifleştirme de meydana gelir. Fiber optikte kalan ikincisi, çalışma bandında ışık emilimine neden olmayacaktır.
İkincil Damıtma ve İlave Safsızlık Giderimi
Damıtma sütunu I'den ayrılan SiCl, daha fazla fraksiyonel saflaştırma için damıtma sütunu II'ye girer. Damıtma sütunları I ve II'yi birleştiren sistem aynı zamanda-uçucu olmayan C-Cl safsızlıklarını da giderebilir. Bu safsızlıklar, fotoklorlama sırasında çoklu-H bağı safsızlıkları tarafından üretilir, çünkü birden fazla C-H bağı içeren bileşikler yalnızca kısmen foto-oksitlenebilir ve geride C-C bağı bileşikleri kalır. Eş zamanlı olarak, demir-içeren safsızlıklar da (çözünür demir ve uçucu demir dahil) giderilir.
Geri Kazanım ve Soğutma Sistemleri
Soğutucular (5 derece), SiCl besleme stoğunu geri kazanmak ve geri kazanım oranını artırmak için hem damıtma kolonunun hem de temizleyicinin üst kısmına yerleştirilir. Sistem %99'luk bir SiCl geri kazanım oranına ulaşırken, %99,99'luk bir GeCl geri kazanım oranı gereklidir. İkincisi pahalı ve aşındırıcı olduğundan deşarj için uygun değildir. Damıtma kolonu II'den boşaltılan SiCl, bir ısı eşanjörü tarafından soğutulur ve daha sonra kullanılmak üzere depolanır.
Nihai Saflık Özellikleri
SiCl'nin saflığını belirlemek için kızılötesi bir spektrometre kullanılır. Bu sistemle saflaştırılan SiCl'deki safsızlık içeriği aşağıdaki gibidir:
C-H grubu safsızlıkları<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH grubu safsızlıkları<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Demir yabancı maddeleri<20 ppb, optimally up to 2 ppb
